水中六價鉻檢測方法─比色法
 

一、方法概要

在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反應(yīng)生成紫紅色物質(zhì)，以分光光度計在波長540 nm處，量測其吸光度并定量之。

二、適用范圍

本方法適用於飲用水水質(zhì)、飲用水水源水質(zhì)、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中六價鉻之檢驗，采用1公分樣品槽時檢量線范圍為 0.1～1.0 mg/L；采用 5公分樣品槽則為 0.01 ～ 0.1mg/L。

三、干擾

（一） 當(dāng)鐵離子之濃度大於1 mg/L時，會形成黃色Fe+3，雖然在某些波長下會有吸光值，惟干擾程度不大。六價鉬或汞鹽濃度大於200 mg/L、釩鹽濃度大於六價鉻濃度10倍時，會形成干擾；不過六價鉬或汞鹽在本方法指定的pH范圍內(nèi)干擾程度不高。另若有上述干擾的六價鉬、釩鹽、鐵離子、銅離子等水樣，可藉氯仿萃取出這些金屬生成的銅鐵化合物（Cupferrates）而去除之，惟殘留在水樣的氯仿和銅鐵混合物（Cupferron）可用酸分解。   （二） 高錳酸鉀可能形成之干擾，可使用疊氮化物（Azide）將其還原後消除之。

四、設(shè)備及材料

（一） pH計。   （二） 分光光度計，使用波長540 nm，樣品槽光徑可選用 1或5或10 公分，以能檢測出正確數(shù)據(jù)為原則。   （三） 玻璃器皿∶勿使用以鉻酸清洗過的玻璃器皿。   （四） 分析天平∶可精秤至0.1mg。

五、試劑

（一） 蒸餾水∶二次蒸餾水。   （二） 0.2 N硫酸溶液∶以蒸餾水稀釋17mL之6 N硫酸溶液至500mL。   （三） 二苯基二氨 溶液∶溶解0.25g二苯基二氨 於50mL丙酮（Acetone），儲存於棕色瓶，本溶液如褪色應(yīng)棄置不用。   （四） 濃磷酸。   （五） 濃硫酸∶18 N及6N。   （六） 鉻儲備溶液∶在1000mL量瓶內(nèi)，溶解0.1414g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）於蒸餾水，稀釋至刻度∶1.0mL相當(dāng)於0.05mgCr。   （七） 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液∶在100mL量瓶內(nèi)，稀釋10.0mL鉻儲備溶液至刻度；1.0mL相當(dāng)於0.005mgCr。

六、采樣及保存

采集至少300 mL之水樣於塑膠瓶內(nèi)，於4℃暗處冷藏，保存期限為24小時。

七、步驟

（一） 水樣處理及測定 1、 加入約0.25 mL的濃磷酸，并先以濃硫酸調(diào)至偏酸後，再以0.2 N硫酸溶液及pH計，調(diào)整水樣之pH至1.0 ±0.3。 2、 取水樣100.0 mL或適量水樣稀釋至100.0 mL，加入2.0mL二苯基二氨溶液，混合均勻，靜置5～10分鐘後，以分光光度計於波長540nm處讀取吸光度，并由檢量線求得六價鉻濃度（mg/L）。 <</span>注 意> 若經(jīng)上述步驟稀釋至100.0mL溶液成混濁狀態(tài)，則在加入二苯基二氨溶液前讀取吸光度，并自*終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。                   （二） 檢量線制備 1、 精取適當(dāng)之鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，由高濃度至低濃度序列稀釋成七組不同濃度（含空白）之檢量線備制備用溶液。如∶0.0，0.1，0.15，0.25，0.5，0.75，1.0 mg/L，或其他適當(dāng)之序列濃度。 2、 依步驟七（一） 操作并讀取吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L）為X 軸，吸光度為 Y軸，繪制一吸光度與六價鉻濃度（mg/L）之檢量線。

八、結(jié)果處理

由樣品溶液測得之吸光度，代入檢量線可求得溶液中六價鉻濃度（mg/L），再依下式計算樣品中六價鉻濃度。   A = A’×F A A’ F ∶樣品中六價鉻之濃度（mg/L）。∶由檢量線求得樣品溶液中六價鉻之濃度（mg/L）。 ∶稀釋倍數(shù)。

九、品質(zhì)管制

（一） 檢量線∶檢量線之相關(guān)系數(shù)應(yīng)大於或等於 0.995。   （二） 空白分析∶每十個樣品或每批次樣品至少執(zhí)行一次空白樣品分析，空白分析值應(yīng)小於方法偵測極限之二倍。   （三） 重覆分析∶每十個樣品或每批次樣品至少執(zhí)行一次重覆分析。   （四） 查核樣品分析∶每十個或每一批次之樣品至少執(zhí)行一個查核樣品分析。   （五） 添加標(biāo)準(zhǔn)品分析∶每十個樣品或每批次樣品至少執(zhí)行一次添加標(biāo)準(zhǔn)品分析。

十、精密度與準(zhǔn)確度

某實驗室進(jìn)行三種分析，其一以 0.5mg/L人造海水品管樣品進(jìn)行五次分析，得到其標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.030mg/L，其平均回收率為 95.6％；其二以 0.01mg/L品管樣品進(jìn)行九次分析，得到其標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.001mg/L，其平均回收率為100.0％；其三以 0.05mg/L品管樣品進(jìn)行十次分析，得到其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.004mg/L，其平均回收率為 101.6％；分別詳如表一、表二及表三。

十一、參考資料

注∶本檢驗廢液，依六價鉻廢液處理原則。

 

 

表一 含六價鉻人造海水基質(zhì)水樣之精密度和準(zhǔn)確度測試結(jié)果

注∶配制濃度∶0.5mg/L，采用1 公分樣品槽

表二 含六價鉻基質(zhì)水樣之精密度和準(zhǔn)確度測試結(jié)果

注∶配制濃度∶0.01mg/L，采用5 公分樣品槽

表三 含六價鉻基質(zhì)水樣之精密度和準(zhǔn)確度測試結(jié)果

注∶配制濃度∶0.05mg/L，采用5 公分樣品槽